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專利名稱 三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物的製備方法METHOD FOR PREPARING N-(TRIFLUOROMETHYL SUBSTITUTED PHENYL) MALEIMIDES
專利證號 I320407
國別 中華民國
獲證日期 20100211
專利摘要 三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺是合成具有優異熱氧化安定性聚合物的原料,也可用於合成作為光波導(Optical waveguide)及低介電(low dielectric)材料的原料,它可由三氟甲基取代的苯胺及順丁烯二酸酐在一有機溶劑中(例如甲苯)與一催化劑量的酸觸媒共同脫水反應合成。本發明的製備方法所用的反應試劑價格便宜、操作簡便、產率最高可達97%,適合用於擴量生產。 N-(trifluoromethyl substituted phenyl) maleimides are useful as starting materials for synthesizing polymers having excellent thermo-oxidative stability, and raw materials for synthesizing optical waveguide and low dielectric materials, which can be prepared by reacting trifluoromethyl substituted aniline and maleic anhydride in an organic solvent and in the presence of a catalytic amount of an acid catalyst under refluxing. The preparing method of the present invention is suitable for a large-scale production because the reacting agents used are cheap, the operations are easy and the yield is up to 97%. 【創作特點】 一依照本發明內容而完成的三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物的製備方法包含:於迴流的情況下加熱一包含有機溶劑、一酸觸媒、三氟甲基取代之苯胺及順丁烯二酸酐的反應混合物,於是形成一含有三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物的產物混合物及水蒸汽;及藉由冷凝方式收集該水蒸汽,於是獲得該含有三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物的產物混合物。較佳的,本發明方法進一步包含蒸發該產物混合物的揮發成份,而獲得一含有三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物的固體產物。更佳的,本發明方法進一步包含以再結晶方式純化該固體產物,而獲得三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物。較佳的,適用於本發明方法的酸觸媒包括(但不限於)硫酸,對-甲苯基磺酸(帶一分子結晶水)(p-tolunesulfonic acid monohydrate),及甲磺酸(methanesulfonic acid)。發明之詳細說明本發明提出一新的三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物之合成方法,包含將具有下列結構式(II)之三氟甲基取代之苯胺、下列結構式(IV)順丁烯二酸酐及催化劑量的酸觸媒加入於一置於一反應器內的有機溶劑,再於該反應器裝上一可收集反應所產生之水蒸汽的機構(例如Dean-Stark trap),接著加熱該反應器內的反應混合物使其產生迴流,於是形成具下列結構式(I)之三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物產物。於本發明方法的一較佳具體實施例中,三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物的產率可高達97%。較佳的,式(I)及(II)中的n為1或2。較佳的,於本發明方法中,三氟甲基取代之苯胺(II)與順丁烯二酸酐(IV)先溶解於該有機溶劑中,再加入該酸觸媒進行加熱迴流。於本發明方法中,順丁烯二酸酐(IV)的用量範圍可以為三氟甲基取代之苯胺(II)莫耳數之0.1~1000倍,以0.5~1.5倍為較佳。於本發明方法中之有機溶劑的一合適用量為,相對於每莫耳三氟甲基取代之苯胺(II)介於0.01至10升,以0.4升為較佳。適合用於本發明方法中之有機溶劑括(但不限於)苯及甲苯。於本發明方法中之酸觸媒的一合適用量為,相對於每莫耳三氟甲基取代之苯胺(II)介於1至1000克,以介於50至80克為較佳。於本發明方法中,該反應器之加熱溫度介於0至200℃,以約110℃為較佳。本發明可藉以下實例加以進一步說明,該實例僅作為說明之用而非限制本發明之範圍。

IPC國際分類號

C07D-207/444(2006.01);C07D-207/448(2006.01)